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回旋质谱计的特点与发展
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回旋质谱计的突出优点是:零件少;电极薄;体积小;其电极可用高频加热除气,因而放气少;几乎没有“记忆效应”。特别适宜对超高真空小体积作残气分析。
回旋质谱计的缺点是:需用磁场;操作不便;不能用电子倍增器检测,使最小可检分压力受到限制;质标非线性;谱线自动记录复杂。
回旋质谱计的基本原理是由希普尔(Ripple)等在1949年提出的。托马斯(Thomas)等在1951年首次制成质谱计。1954年阿尔伯特(Alpert)等制成简单型回旋质谱计,并用来分析超高真空下的残余气体,大大地推进了超高真空技术的发展。国外许多工作者也报道了简单型回旋质谱计的性能研究结果。1960年克洛普弗(Klopfer)研制了一种可以去除非共振离子空间电荷影响的复杂型回旋质谱计。质谱计的灵敏度可保持在10%范围内不变,使定量分析成
为可能。这种质谱计的缺点是结构比较复杂、参数调整困难、内部电极不易彻底除气。许多使用者对简单型回旋质谱计的定量分析精度极为关心。我国兰州物理研究所对简单型回旋质谱计的定童特性作了深人研究。研究结果表明,只要参数选择适当,简单型回旋质谱计的灵敏度的重复性可保持在20%以内(包括长期工作后灵敏度的稳定性和各管间灵敏度的重复性),是能满足一定要求的定量分析工作的。为了改善回旋质谱计的分辨本领,从而发明了掩埋离子收集极式回旋质谱计。这种质谱计的分辨本领几乎要比具有相同磁场强度的传统回旋质谱计高一个数量级。其原理是,利用非共振离子在收集极附近的轨道半径的增量小于共振离子的半径增量的特性,在掩埋收集极前留一定宽度的空隙,不让非共振离子打上收集极,从而提高了仪器的分辨本领。
我国研制回旋质谱计的情况是:1960年首次由成都电讯工程学院研制成功,1963年中国科学院电子研究所对简单型回旋质谱计的工作特性进行了详细的研究,1965年中国科学院兰州物理研究所研制出定童精度为20%的简单型回旋质谱计的成套设备。此外,南开大学、复旦大学、北京电子管厂、虹光电子管厂和华东电子管厂等单位对回旋质谱计的理论、结构和应用都做了很多工作。 |
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